重鉻酸鈉連續蒸發(fā)濃縮冷卻結晶器系統工藝

2012年10月22日 作者：圣亞 次

重鉻酸鈉簡(jiǎn)介

重鉻酸鈉紅色至桔紅色結晶。略有吸濕性。100℃時(shí)失去結晶水，約400℃時(shí)開(kāi)始分解。易溶于水，不溶于乙醇，水溶液呈酸性。1%水溶液的pH為4，10%水溶液的pH為3.5。相對密度2.348。熔點(diǎn)356.7℃（無(wú)水品）。有強氧化性，與有機物摩擦或撞擊能引起燃燒。中等毒，半數致死量（大鼠，經(jīng)口）50mg/kg（無(wú)水品）。用來(lái)制造鉻鹽的原料（出產(chǎn)鉻酸酐、氧化鉻綠和重鉻酸鉀等）。出產(chǎn)堿性湖蘭染料、糖精、合成樟腦及合成纖維用作氧化劑紅礬。


重鉻酸鈉性狀：桔紅色結晶，易潮解。
熔點(diǎn)(℃)：357（無(wú)水） 　　相對密度（水=1）：2.35 　　沸點(diǎn)(℃)：400（無(wú)水）
分子式：Na2Cr2O7·2H2O 　　分子量：297.99 　　溶解性：溶于水，不溶于醇。
以硫酸法生產(chǎn)重鉻酸鈉，晶漿中往往含有大量硫酸鈉，那么該種情況下，控制溶液的酸化率很重要.

重鉻酸鈉結晶過(guò)程分析

將高溫溶液進(jìn)行緩慢降溫，觀(guān)察結晶情況，初始溫度為65℃，當溫度接近55℃時(shí)加入晶種,開(kāi)始析出晶體，到45℃時(shí)，已經(jīng)出現較多晶體。結晶終點(diǎn)溫度可以控制到40℃左右，得到了重鉻酸鈉晶體，大顆粒晶體尺寸為3mm,小顆粒晶體0.5mm.

小顆粒晶體可以作為晶種回用。

重鉻酸鈉溶解度狀況
	溫度/℃	質(zhì)量分數/%	溶解度/100g水	真密度	實(shí)際密度
1	10	61.6	160.4167	2.52	1.735
2	20	62.8	168.8172	2.52	1.768799
3	25	64.2	179.3296	2.52	1.808231
4	40	65.1	186.533	2.52	1.83358
5	60	71.8	254.6099	2.52	2.022289
6	80	78.7	369.4836	2.52	2.216631
7	83	80.6	415.4639	2.52	2.270146
8	100	81.6	443.4783	2.52	2.298312

重鉻酸鈉生產(chǎn)工藝流程圖

重鉻酸鈉蒸發(fā)器的選擇

重鉻酸鈉蒸發(fā)濃縮工藝采用三效強制錯流蒸發(fā)濃縮器，工藝流程最為簡(jiǎn)單，設計處理量按110%的考慮。

工藝過(guò)程:溶液進(jìn)入蒸發(fā)器,蒸發(fā)濃縮采用三效強制錯流流程，溶液首先由泵輸送到一效冷凝水預熱器，在進(jìn)入三效蒸發(fā)器，回流進(jìn)入一效蒸發(fā)器，最后進(jìn)入二效蒸發(fā)器。經(jīng)一效蒸發(fā)后蒸氣作為熱源進(jìn)入到二效蒸發(fā)器的加熱室，經(jīng)二效蒸發(fā)后蒸氣作為熱源進(jìn)入到三效蒸發(fā)器的加熱室，經(jīng)三效蒸發(fā)后蒸氣進(jìn)入到冷凝器冷凝，經(jīng)二效蒸發(fā)器濃縮出來(lái)的濃縮液由泵送到結晶器。

從能耗的角度，采用外循環(huán)蒸發(fā)器加結晶器，具有動(dòng)力消耗低、清洗簡(jiǎn)單，便于操作的特點(diǎn)。溶液首先經(jīng)冷凝水預熱后進(jìn)蒸發(fā)器，充分利用了高溫冷凝水的熱量。其余冷凝水由泵排出，鍋爐回用或排放。

設備計算,循環(huán)量的計算,體循環(huán)量和生長(cháng)容積, 可溶性鹽的濃度控制，不易產(chǎn)生結疤現象,可以根據沉降速度和母液中鹽含量，使蒸發(fā)器內的晶體達到理想狀態(tài)。
各效溫度分配：生蒸汽壓力：0.5MPa，末效真空度：-0.09MPa。

項　　目	Ⅰ效	Ⅱ效	Ⅲ效
加熱室表壓MPa	0.5
加熱室溫度（℃）	158	127	95
蒸發(fā)室溶液溫度（℃）	138	107	75
傳熱溫差（℃）	20	20	20
沸點(diǎn)升高（℃）	11	12	5
氣相管路溫度損失（℃）	1	1
蒸發(fā)室氣相溫度（℃）	127	95	70

原料液預熱器
一效冷凝水溫度158℃，經(jīng)過(guò)閃蒸罐后溫度127℃，水質(zhì)潔凈，有較大利用價(jià)值
二效冷凝水溫度127℃，經(jīng)過(guò)閃蒸罐后溫度95℃，可不利用。
板式換熱器阻力大，對容易結晶的物料不好用。
蒸發(fā)完成液濃度70oBe，溶液溫度：100℃。

重鉻酸鈉連續結晶器
本項目采用國內先進(jìn)的低溫連續結晶方式生產(chǎn)，大大降低了設備的投資費用和人工操作費用。
主要生產(chǎn)裝置為：冷卻結晶器。

適合結晶的合理濃度范圍：

根據工廠(chǎng)數據及結果分析，重鉻酸鈉的濃度對產(chǎn)品的粒度以及質(zhì)量會(huì )產(chǎn)生較大的影響：如下表顯示：

產(chǎn)品質(zhì)量	結晶液濃度/ Na2Cr2O7·2H2O%（w）
	87-88	83-84
初檢合格率/%	92.2	100
一級品率/%	61.1	23.3
優(yōu)級品率/%		76.7

由上表可見(jiàn)，適合重鉻酸鈉結晶的溶液的濃度是Na₂Cr₂O₇·2H₂O%為83%-84%，如果以Na₂Cr₂O₇計算，濃度在74%左右比較合適，濃度太大，在冷卻結晶過(guò)程中不易控制過(guò)飽和度，易出現大量結晶，而導致結晶顆粒太細。

重鉻酸鈉連續結晶器

1、外冷器

2、循環(huán)泵

連續結晶器方案的操作控制指標：

晶體生長(cháng)的控制
根據平衡計算結合物料的結晶動(dòng)力參數通過(guò)合理流暢模擬最終得出結晶器的體積、外型結構等。過(guò)飽和度、晶體生長(cháng)速率、晶體停留時(shí)間等結晶條件，是影響產(chǎn)品的晶型、粒度分布的主要因素。

溶液溫度的控制
冷卻結晶器的溫度主要是通過(guò)冷卻水量來(lái)進(jìn)行控制。
一般來(lái)說(shuō)，冷卻速度越快，過(guò)飽和度必然有很快增大的趨勢。生產(chǎn)中如冷卻速度快，就會(huì )有較大的過(guò)飽和度出現，容易超越介穩區極限而析出大量晶核，因而不能得到大晶體。

最終產(chǎn)品粒度的控制
結晶器具有使晶體分級的功能，可以把顆粒度符合要求的產(chǎn)品分級出來(lái)。

循環(huán)泵
由換熱面積推導總換熱截面積,再根據管內流速地具體情況選泵

設備規格參數
原料名稱(chēng) 重鉻酸鈉
進(jìn)料溫度 100℃
出料溫度 39-40℃左右
設備工作時(shí)間 24h
結晶機工作電壓 380V
冷卻水上水溫度 ≤35℃（夏季），≤20℃(冬季）
冷卻水回水溫度 36℃
　　　
中間予冷器
沉降好的清液到中間予冷器，中間予冷器可以起到將緩沖和予冷降溫和控制溫度的作用，另外部分結晶母液部分返回中間予冷器，調整溶液的濃度到合適的范圍，這樣可以保證后續連續結晶的穩定操作。

母液首先經(jīng)循環(huán)泵送到予冷器控制溫度在65℃左右

重鉻酸鈉連續結晶器采用OSLO連續結晶器
設備設計：按具體產(chǎn)量設計。

設備及控制儀表
（1）設備整體工藝可控性高，操作簡(jiǎn)便，穩定性好；
（2）液位自動(dòng)控制，進(jìn)料自控。

控制目的和實(shí)現功能：
完成多級結晶系統自動(dòng)化儀表系統的檢測、顯示，完成分離室液位、原料流量、冷凝水罐液位、母液槽液位的閉環(huán)控制。
控制系統預留與上一級計算機系統數據交換的以太網(wǎng)接口。
控制柜放置在機旁現場(chǎng)，通過(guò)觸摸屏操作。
重要工藝數據實(shí)現歸檔查詢(xún)。

重鉻酸鈉蒸發(fā)結晶器方案：
本系統由PLC+觸摸屏組成，完成工藝參數的采集和調節控制。
主要儀表參數：
序號 名稱(chēng) 數量 型號
1  進(jìn)料流量  　
2 冷卻結晶器液位  　
3 冷卻結晶器溫度  PT100
4 冷卻結晶器進(jìn)料流量  　
5 冷卻水罐液位  
6 冷卻水出水溫度  
7 冷卻水進(jìn)水溫度  

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