熔融結晶器

熔融結晶是一種常用的分離技術(shù), 在化學(xué)工業(yè)中, 如脂肪酸、氯乙酸、苯酸、硝基氯苯、萘等產(chǎn)品的精制分離已廣泛應用。我公司引進(jìn)該技術(shù)并與天津科技大學(xué)合作,開(kāi)發(fā)溶解結晶技術(shù)。近年來(lái), 由于全球性的能源危機, 熔融結晶分離技術(shù), 作為一種具有特殊潛力的節能手段, 已受到越來(lái)越廣泛地重視, 由于其特有的優(yōu)點(diǎn), 有著(zhù)非常廣泛地應用前景, 動(dòng)態(tài)熔融結晶技術(shù)為生產(chǎn)高純度的有機產(chǎn)品提供了即經(jīng)濟又可靠的工藝。

熔融結晶器原理

熔融結晶的原理是很簡(jiǎn)單的。如果把一個(gè)不純的、已熔融物質(zhì)冷到凝固點(diǎn), 移去熱源, 部分物質(zhì)就凝固。對大多數系統來(lái)說(shuō), 固體是純物質(zhì), 雜質(zhì)濃縮在殘留熔融物中稱(chēng)為殘渣。凈化產(chǎn)物從殘渣中分離回收并可再次熔融。

1、靜態(tài)熔融結晶器

這是最簡(jiǎn)單的分步結晶技術(shù)。結晶層浸沒(méi)于靜態(tài)熔液中, 在冷卻表面慢慢生成, 設備常用水平管—殼式熱交換器, 熔液在殼程, 冷液在管程。開(kāi)始時(shí)殼程進(jìn)料, 然后加人冷液慢慢降溫, 晶體層成長(cháng),然后仔細升溫對晶體加熱, 結晶熔化后出料成品。靜態(tài)結晶器試驗裝置中, 其單板操作數據可以有效地按比例放大。靜態(tài)結晶器結晶層成長(cháng)速率限于每小時(shí), 結晶成長(cháng)速率加快會(huì )導致固液界面雜質(zhì)含量上升, 換言之, 會(huì )局部地降低結晶點(diǎn)。結晶層成長(cháng)不穩定會(huì )導致多孔結晶結構, 使殘渣不易排出。

2、降膜式熔融結晶器

現今降膜結晶器技術(shù)已大量使用, 工廠(chǎng)規模達大中型, 生產(chǎn)的產(chǎn)品范圍寬。此法已大量取代了靜態(tài)結晶器生產(chǎn)禁, 取代苯及一抓乙酸的結晶熔融。此法也用于提取超高純的各種單體。它沒(méi)有結晶器常有的溢流現象, 用熔融液膜連續下降流過(guò)冷卻面, 在冷卻面上成長(cháng)成結晶層, 在固液相接觸界面上的剪切力能迅速把雜質(zhì)傳送到粗滯的熔融液中, 使結晶特別迅速地成長(cháng), 并使得相間穩定。當結晶固相成長(cháng)速率超過(guò)每小時(shí)時(shí),比靜態(tài)結晶器的速率快倍地成長(cháng)。

圖1表示了這樣的工藝流程, 結晶器中含有垂直管, 結晶層長(cháng)成柱狀, 收集罐在管下與結晶器整體建造。在每個(gè)分離步驟開(kāi)始時(shí)先用料液充滿(mǎn), 然后啟動(dòng)循環(huán)泵把物料充人管中。在結晶器的殼程制冷劑溫度緩慢下降時(shí), 熔液循環(huán)速率比結晶沉淀時(shí)高, 以致其溫度和組成沿管長(cháng)均勻地下降。

把殼程溫度緩慢恒速下降, 直到收集罐料面下降到預定值, 此時(shí)熔融物循環(huán)停止結晶排出, 余下殘渣。然后把殼程溫度緩慢地上升到恰好在產(chǎn)品的熔點(diǎn)下, 析出雜質(zhì), 再排料。殼程制冷劑也按降膜下降。泵循環(huán)速度加大, 冷液均勻分布于每根管子, 直至頂部。有效控制溫度梯度, 這對物料析出階段特別重要。管程中也要防止物料混流, 因為每根管子兩邊液力和熱力條件是相等的, 這里按比例放大的效應很小。把試驗工廠(chǎng)的單級管數據放大可設計有幾千根管的裝置。

3、多級熔融結晶器系統

工業(yè)單級分離過(guò)程的產(chǎn)品若不能達到產(chǎn)品純度, 可用多級裝置。雜質(zhì)殘存于結晶結構內部或表面可簡(jiǎn)單地用殘晶析出法清除, 這就是用重復結晶來(lái)析出及融熔生產(chǎn)產(chǎn)品。多級步驟是在同一結晶器中進(jìn)行的。在同一裝置中把物料再加工, 在第一道加工步驟的最后階段,熔融狀的產(chǎn)品停留在收集罐里, 然后把此產(chǎn)品用同一裝置再結晶。

4、熔融結晶殘渣洗滌

若不帶殘渣洗滌分離系統, 若加的料是較純的,這樣將損失產(chǎn)品, 因此需分離殘渣, 以提高收率。過(guò)程產(chǎn)生的廢蒸汽相應可濃縮雜質(zhì), 實(shí)際上, 每批加工收集到的殘渣積存到可裝滿(mǎn)結晶器時(shí)再加工, 可以用多級洗滌分離進(jìn)一步減少殘渣量。在多級殘渣中,共熔點(diǎn)組分都是相近的, 所以可一起回收。

下述物質(zhì)用熔融結晶法精制或分離二甲苯異構體分離：

4,4-二氨基二苯甲烷、脂肪酸異構體分離、苯甲酸異構體分離、己內酞胺、對甲苯酚異構體分離、睛、一氯醋酸、對二氯苯及抓苯衍生物、雙酚、丙烯酸、禁及蔡衍生物、硝基抓苯、硝基抓苯衍生物、丁烯二酸、蠟、硝基甲苯, 硝基苯衍生物、甲酚、二甲酚, 酚類(lèi)異構體分離、人造奶油、潤滑油脫蠟、半導體單質(zhì)及金屬材料的超高純單體等。

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