蒸發(fā)結晶器

2．溫度
溫度的不同，生成的晶形和結晶水會(huì )發(fā)生改變，溫度一般控制在較小的溫度范圍內。冷卻結晶時(shí)，若降溫速度過(guò)快，溶液很快達到較高的過(guò)飽和度，生成大量微小晶體，影響結晶產(chǎn)品的質(zhì)量。溫度最好控制在飽和溫度與過(guò)飽和溫度之間。
蒸發(fā)結晶時(shí)，蒸發(fā)速度過(guò)快，則溶液的過(guò)飽度較大，生成微小晶體，附著(zhù)在結晶表面，影響結晶產(chǎn)品的質(zhì)量。蒸發(fā)速度應與結晶生長(cháng)速率相適應，保持溶液的過(guò)飽和度一定。工業(yè)結晶操作常采用真空絕熱蒸發(fā)，不設外部循環(huán)加熱裝置，蒸發(fā)室內溫度較低，可防止過(guò)飽和度的劇烈變化。

3．攪拌與混合
增大攪拌速度可提高成核和生長(cháng)速率，攪拌速度過(guò)快會(huì )造成晶體的剪切破碎，影響結晶產(chǎn)品質(zhì)量。為獲得較好的混合狀態(tài)，同時(shí)避免結晶的破碎，可采用氣提式混合方式，或利用直徑或葉片較大的攪拌槳，降低槳的轉速。
 
4．溶劑與pH值
結晶操作采用的溶劑和pH值應使目標溶質(zhì)的溶解度較低，以提高結晶的收率。溶劑和pH值對晶形有影響。如普魯卡因青霉素在水溶液中的結晶為方形晶體，在醋酸丁酯中的結晶為長(cháng)棒狀。在設計結晶操作前需實(shí)驗確定使結晶晶形較好的溶劑和pH值。

5.晶種
向處于介穩區的過(guò)飽和溶液中添加顆粒均勻的晶種。對于溶液粘度較高的物系，晶核很難產(chǎn)生，而在高過(guò)飽度下，一旦產(chǎn)生晶核，就會(huì )同時(shí)出現大量晶核，容易發(fā)生聚晶現象，產(chǎn)品質(zhì)量不易控制。
高粘度物系必須用在介穩區內添加晶種的操作方法。

6．晶漿濃度
晶漿濃度越高，單位體積結晶器中結晶表面積越大，結晶生長(cháng)速率越快，有利于提高結晶生產(chǎn)速度(產(chǎn)量)。但晶漿濃度過(guò)高時(shí)，懸浮液的流動(dòng)性差，混合操作困難。
晶漿濃度應在操作條件允許的范圍內取最大值。在間歇操作中，晶種的添加量應根據最終結晶產(chǎn)品的大小，滿(mǎn)足晶漿濃度的高效生產(chǎn)要求。

7．循環(huán)流速
用外部循環(huán)式結晶器時(shí)，循環(huán)流速的設定要合理。
提高循環(huán)流速
1）有利于消除設備內的過(guò)飽和度分布，使設備內的結晶成核速率及生長(cháng)速率分布均勻；
2）可增大固液表面傳質(zhì)系數，提高結晶生長(cháng)速率；
3）提高換熱效率，抑制換熱器表面晶垢的生成；
循環(huán)流速過(guò)高會(huì )造成結晶的磨損破碎。循環(huán)流速應在無(wú)結晶磨損破碎的范圍內取較大的值。如果結晶器具備結晶分級功能，循環(huán)流速也不宜過(guò)高，應保證分級功能的正常發(fā)揮。

8．結晶系統的晶垢
結晶器壁及循環(huán)系統中產(chǎn)生晶垢，影響結晶過(guò)程效率。
防止晶垢或除去晶垢方法：
1）壁內表面采用有機涂料，保持壁面光滑，防止在器壁上的二維成核現象的發(fā)生；
2）提高結晶系統中流體流速，使流速分布均勻，消除低流速區；
3）若外循環(huán)液體為過(guò)飽和溶液，使其中不含有晶種；
4）采用夾套保溫方式防止壁面附近過(guò)飽和度過(guò)高；
5）增設晶垢鏟除裝置，定期添加溶劑溶解產(chǎn)生的晶垢；
6）蒸發(fā)室壁面極易產(chǎn)生晶垢，可采用噴淋溶劑的方式溶解晶垢。

9．共存雜質(zhì)的影響
結晶的對象是多組分物系，要選擇性結晶目標產(chǎn)物。
如果共存雜質(zhì)的濃度較低，一般對目標產(chǎn)物的結晶無(wú)明顯影響。但如果在結晶操作中雜質(zhì)含量不斷升高(如采用蒸發(fā)式結晶操作時(shí))，雜質(zhì)的積累會(huì )嚴重影響目標產(chǎn)物結晶的純度。
結晶操作中需要控制雜質(zhì)的含量，往往在結晶系統中增設除雜設備。離子交換柱或廢液排放。
 

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